什么是离子铣削?
离子铣削是去除材料上的顶部非晶层以显示原始样品表面的过程,用于高分辨率成像和后处理。它在许多情况下是必不可少的,如透射电子显微镜(TEM)和电子背散射衍射(EBSD)研究。
在离子铣削过程中,使用高能离子枪轰击样品的上表面。高能离子与所研究样品的顶部非晶层中松散束缚的表面原子相互作用,并将其去除,以显示原子级的清洁表面。离子能量、光束入射角等参数在整个过程中进行调整,以优化样品制备时间和表面质量。

在失效分析、设备质量保证和材料表征的许多应用中,都需要无缺陷的样品表面。由于材料的进步和组装部件的复杂性,高质量的样品表面变得越来越具有挑战性,需要提出新的和更快的样品制备方法。在电子、半导体、生物材料等一些应用中,当对材料的横截面感兴趣时,可以以大入射角直接在表面上使用离子铣削,以揭示材料的横截面。这些表面是无法用传统的抛光方法制备的。
传统样品制备方法
传统的样品制备方法对于高分辨率成像和样品表征是不够的。这些方法讨论如下:
TEM样品制备
透射电子显微镜(TEM)样品要求它们的尺寸在10纳米量级才能成像。实际上,通过机械抛光工具是不可能实现的。高能离子枪用于射孔安装在TEM网格上的样品,然后使用低能量枪对表面进行温和清洗,以从XTEM和HRTEM研究中获得最佳数据。
FIB样品制备
在聚焦离子束系统中使用的高能Ga+离子束在样品中形成缺陷、非晶态和/或注入层。一般来说,FIB生成的TEM样品不太适合用于高性能分析TEM (HRTEM, HRSTEM,高空间分辨率EELS和EDX)调查。低能氩离子铣削是理想的试样制备的最后阶段,以减少缺陷层。
机械抛光
通常的机械研磨和抛光会在表面形成1纳米到100纳米厚度的非晶层,称为Beilby层。钻石抛光也不推荐,因为它会使表面的颗粒变形。离子铣削克服了上面提到的所有困难,提供了高分辨率EBSD地图所需的表面光洁度。
胶体硅抛光
通常建议的胶体硅抛光通常应用多个小时,导致在表面颗粒中嵌入残留的抛光材料。这种技术生产的样品比机械抛光更好,但这是一个非常长的过程,仍然存在问题,例如一次只能制备类似的样品,导致工作流程非常差。离子研磨可用于不同种类的样品,并将样品制备时间缩短了几个数量级。
电解抛光
电抛光是另一种解决方案,它的复杂性,尽管如此,在某些情况下,它不能导致预期的结果。主要缺点是它不能制备不具有电化学活性的样品。这一过程涉及到危险化学品的使用,这也增加了监管要求,需要训练有素的专业人员。与离子研磨相比,样品制备时间也更长。